알칼리성 과 황산 칼륨 소화 분광 광도법
방법 요약
60 C 이상의 수용액에서 과황산 칼륨은 황산수소 칼륨과 원자 상태의 산소를 분해하고, 황산수소 칼륨은 용액에서 분해되어 수소 이온을 생성하므로 수산화나트륨의 알칼리성 매체에서 분해 과정을 촉진하는 경향이 있다.
분해한 원자상태산소는 120 ~ 124 C 조건 하에서 물 샘플 중 질화물이 함유된 질소원소를 질산염으로 바꿀 수 있다. 이 과정에서 유기물은 동시에 산화되어 분해된다. 자외선 분광 광도법은 파장 220nm 과 275nm 에서 각각 흡광도 A220 과 A275 를 측정하여 220nm 유기물 흡광도 간섭을 교정할 수 있다.
이 방법은 수중아질산염 질소, 질산염 질소, 무기암모늄염, 용해상태 암모니아 및 대부분의 유기질소 화합물 중 질소의 합계를 측정할 수 있다. 테스트 범위는 0.05 ~ 4mg/l 입니다.
이 방법의 몰 흡광 계수는 1.47×103L·mol-1·cm-1 1 CM-1 입니다.
측정중 방해물은 주로 요오드 이온과 브롬이온으로, 요오드 이온은 총 질소 함량의 2.2 배 이상, 브롬이온은 총 질소량의 3.4 배 이상에 비해 간섭이 있다.
일부 유기물은 본법에 규정된 측정 조건 하에서 질산염으로 완전히 전환될 수 없을 때 측정에 영향을 미친다.
여과성 총 질소: 물의 용해성 및 여과성 고체 (0.45μm 입자 미만) 를 포함하는 질소의 양을 나타냅니다.
총 질소: 용해성 및 현탁액 입자의 질소 함량을 나타냅니다.
기기 및 장치
자외선 분광 광도계 10mm 석영 비색접시.
의료용 증기 멸균기 또는 가정용 압력솥 압력은 0.11～0.14MPa 이며 냄비 안의 온도는 120 ~ 124 C 에 해당한다.
유리 맷부리가 있는 비색관 25mL.
사용된 유리그릇은 (1+9)HCl 또는 (1+35)H2SO4 에 담가 세척한 후 무암모니아수로 여러 번 씻을 수 있다.
시약
사용된 증류수는 모두 암모니아가 없는 것이다.
염산.
황산.
수산화나트륨 용액 (200g/L).
수산화나트륨 용액 (20g/L).
알칼리성 과황산 칼륨 용액 (40g/L) 은 40g 과황산 칼륨 (K2S2O8) 을, 일명 15g 수산화나트륨 (NaOH) 을 물에 용해시켜 1000mL 로 희석하고 용액은 폴리에틸렌병에 보관하여 최대 일주일 동안 보관할 수 있다.
질산칼륨 표준비축용액 ρ(TN)=100mg/L 은 질산칼륨 (KNO3) 을 105 ~ 110 C 오븐에서 3h 건조시키고 건조기에서 식힌 후 0.7218g 를 증류수에 용해시켜 1000mL 용량병으로 옮기고, 물로 표시선에 희석한다. 이 용액은 6 개월 동안 안정될 수 있다.
질산칼륨 표준용액 ρ(TN)=10.0mg/L 물로 질산칼륨 표준비축용액을 희석해 사용 시 배합한다.
교정 곡선
7 개의 플러그 색관에 0.0mL, 0.25mL, 0.50mL, 1.00mL, 3.00mL, 5.00mL, 10.00mL 질산칼륨 표준용액 (10mg/L) 을 넣고 무암모니아 증류수를 넣어 10.00mL 로 희석한다.
5mL 알칼리성 K2S2O8 용액을 넣고 맷돌을 쑤셔 천, 끈 등으로 코르크 마개를 조여 배출을 막는다.
맷부리 플러그비색관을 의료용 리프트 증기 멸균기나 가정용 압력솥에 넣고 가열하여 압력계 포인터를 0.11～0.14MPa 로 향하게 합니다. 이때 온도는 120 ~ 124 C 에 도달한 후 타이밍을 시작합니다. 이 온도를 30 분 동안 가열하십시오. 냉각, 밸브 배출, 외부 덮개 제거, 비색관을 꺼내 실온으로 식히다. 1mL(1+9)HCl 을 넣고 무암모니아로 25mL 까지 희석하여 섞는다. 10mm 석영 비색접시로 자외선 분광 광도계에서는 암모니아가 없는 증류수를 기준으로 파장 220nm 과 275nm 에서 흡광도를 측정하여 각각 0 농도를 제외한 다른 교정 시리즈의 보정 흡광도 As 와 0 농도의 보정 흡광도 Ab 를 각각 구하여 그 차이 Ar 에서 구합니다.
암석 광물 분석 제 4 권 자원 및 환경 조사 및 분석 기술
형식 중: As220 은 220nm 파장에서 표준 용액의 흡광도입니다. As275 는 275nm 파장에서 표준 용액의 흡광도입니다. Ab220 0 0 농도 (공백) 용액이 220nm 파장의 흡광도 Ab275 0 농도 (공백) 용액이 275nm 파장의 흡광도.
Ar 값에 따라 곡선의 세로좌표이고 NO3-N 함량은 가로좌표 (μg) 로 교정 곡선을 그립니다.
분석 단계
물 샘플을 채취한 후 즉시 냉장고에 넣거나 4 C 이하로 보관하지만 24h 를 넘지 않아야 합니다. 물 샘플 배치 시간이 길면 1000mL 물 샘플에 약 0.5mLH2SO4 를 넣어 pH 가 2 미만이 되도록 산화하고 가능한 한 빨리 측정할 수 있습니다.
분석용 제품은 200g/LNaOH 용액과 (1+35)H2SO4 로 pH 를 5 ~ 9 로 조절한다.
10.0mL 샘플을 맷돌 플러그 비색관에 넣습니다. ρ (TN) gt; 100μg 에서는 샘플량을 줄이고 암모니아수 없이 10.0mL 로 희석할 수 있습니다.
시험액에 부유물이 없을 때 보정 곡선의 작동 단계에 따라 파장 220nm 과 275nm 에서 흡광도를 측정하고 공식 (81.21) 을 사용하여 보정 흡광도 A 를 계산합니다.
시험액에 부유물이 들어 있을 때 교정 곡선의 작동 단계에 따라 진행한 후, 시험액이 해명될 때까지 상층청액을 취하여 파장 220nm 와 275nm 에서 흡광도를 측정하고 공식 (81.21) 을 사용하여 보정 흡광도 A 를 계산합니다.
빈 실험은 샘플 대신 암모니아가 없는 것으로, 샘플 분석과 정확히 동일한 시약, 사용량을 사용하여 교정 곡선의 작동 단계에 따라 진행됩니다.
물 샘플 중 총 질소의 질량 농도 계산은 공식 (81.9) 을 참조하십시오.
주의 사항
측정이 검출 한계 부근에 있을 때, 공백 실험의 흡광도 Ab 를 0.03 이하로 조절해야 한다. 이 값을 초과하면 사용된 물, 시약, 그릇, 가정용 압력솥 또는 의료용 휴대용 멸균기의 압력을 점검해야 한다.