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고성능 액체 크로마토 그래피에 의한 차의 아플라톡신 B1 측정 방법
1. 적용 범위 이 방법은 수출 찻잎에 있는 아플라톡신 B1 함량 검사에 적용된다.
2. 원리 요약 샘플은 삼염소 메탄으로 추출했고, 추출액은 실리콘 기둥으로 정화되고, 정화된 추출액은 삼불 아세트산으로 유도되며, 형광탐지기가 장착된 고효율 액조색보계로 측정하여 외부 표준법으로 정량한다.
3. 주요 시약 및 기기 3.1. 주요 시약 트리클로로 메탄; N-헥산; 벤젠; 메탄올: 자외선 스펙트럼 레벨; 아세토 니트릴: 자외선 스펙트럼 레벨; 트리 플루오로 아세트산; 아세토 니트릴-수용액 (1+1); 트리클로로 메탄-메탄올 용액 (95+5); 벤젠-아세토 니트릴 용액 (98+2); 아플라톡신 B1 표준품: 순도 ≥ 99; 아플라톡신 B1 표준용액: 적당량의 아플라톡신 B1 표준품을 정확하게 취해 갈색 용량 병에 벤젠 아세토 니트릴 용액으로 10μg/mL 표준 비축액을 배합한다. 필요에 따라 적절한 농도의 표준 작업 용액을 배합한다. 형광 검출기가있는 기기 고성능 액체 크로마토 그래피; 천진 항오 실리콘 기둥; 천진 항오 발진기: HMS 시리즈; 천진 hengo 초음파: HU, HS 시리즈;
천진 hengoo 질소 송풍기; 천진 항오 여과막: 유기계, 0.45 μ m; 천진 항오 미세 다공성 필터
회전 증발기 미량 주사기 원심 튜브: 5mL 플러그 밀 포트; 분쇄기.
4. 샘플 추출 및 준비 4.1. 샘플링 방법은 전체 제품 스택 위, 아래 다른 부분에서 2.2 의 규정된 부품 수를 무작위로 추출하여 하나씩 엽니다. 각각 모든 찻잎을 플라스틱 천에 쏟고 샘플 삽으로 각 조각에서 대표적인 샘플을 약 500g 씩 꺼낸다. 채취한 샘플을 충분히 섞고, 사분법이나 샘플기로 점진적으로 500g 를 줄여서, 깨끗한 밀봉된 샘플통에 담아 봉인한 후 표시를 하고 제때에 실험실로 보냅니다. (데이비드 아셀, Northern Exposure (미국 TV 드라마), 예술명언) 4.2. 샘플 준비로 회수된 샘플을 모두 갈아서 20 개의 체로 섞어서 두 개의 샘플로 나누어 깨끗한 용기에 담아 밀봉하고 표시를 표시한다. (데이비드 아셀, Northern Exposure (미국 TV 드라마), 샘플명언) 샘플 저장은 실온에서 샘플을 저장합니다. 주: 샘플과 샘플 제조 작업 중에 샘플이 오염되거나 잔류물 함량이 변하는 것을 방지해야 합니다. 더 많은 품질 검사, 분석 테스트, 화학 측정, 표준 물질 관련 기술 자료는 국가 표준 물질 검사소 표준품 카탈로그를 참고하고, 약품 대조품은/plist _ 3/plist _ 3 _ 0 _ 0 _ 0 _ 1.html
을 참조하십시오5. 프로세스 약술 5.1. 추출은 샘플 5.0g (0.1g 까지 정확) 를 100mL 플러그형 플라스크에 넣고 15mL 삼염화 메탄을 넣고 발열기에서 30min 을 추출한 다음 유리섬유가 깔린 깔때기를 통해 걸러냅니다. 여과액을 회전 증발기의 구미관 밑면 플라스크에서 수집하고, 삼염화 메탄으로 필터를 세척하여 약 20mL 까지 여과액을 수집한다. 5.2. 정화용 회전증발기는 50 C 수욕에서 약 1mL 로 농축해 0.45μm 여과막을 거쳐 실리콘 기둥에 주입한다. 2 ~ 4ML n-헥산으로 플라스크를 씻은 후 작은 기둥을 헹구고 유출액을 버리세요. 그런 다음 3 ~ 4ML 삼염소 메탄-메탄올 용액을 초당 2 방울의 유속으로 씻어 원심관에서 용액을 수집한다. 질소계로 천천히 불어서 파생용으로 사용하다. 5.3. 파생 5.3.1. 샘플 플러스 200μL n-헥산과 50μL 트리 플루오로 아세트산은 상기 원심 튜브에서 밀 플러그, 초음파 진동 1 분, 정적 10 분, 질소 송풍기로 천천히 건조합니다. 아세토 니트릴-수용액 (1+1) 으로 1.0mL, 초음파 1min, 0.5μm 여과막으로 여과하고 액체 크로마토 그래피용으로 여과액을 사용한다. 5.3.2. 표준작업용액은 1.0mL 표준작업용액을 취하여 질소드라이어로 천천히 말리고 5.3.1 단계에 따라 작동한다.
5.4. 측정 5.4.1. 크로마토 그래피 조건 컬럼: 노바 피크 c 300mm×3.9mm (내경); 이동상: 메탄올-수용액 (42+58); 유량: 0.8ml/분; 형광 탐지기: 여기 파장 375 nm, 발사 파장 425NM; 컬럼 온도: 실내 온도. 5.4.2. 샘플액 중 아플라톡신 B1 의 함량을 측정하여 최고치와 비슷한 표준 작업용액을 선정했다. 표준 작업 용액과 견본액에서 아플라톡신 B1 유도물의 반응값은 기기 감지 선형 범위 내에 있어야 한다. 표준작업용액과 견본액의 파생물 용액 등 부피에 대한 삽입샘플 측정. 상기 크로마토 그래피 조건 하에서 아플라톡신 B1 유도체는 약 8min 의 보존 시간을 갖는다. 5.4.3. 빈 실험은 샘플을 추가하지 않는 것 외에 상술한 측정 단계에 따라 진행한다.
6. 결과 계산은 크로마토 그래피 데이터 프로세서를 이용한 데이터 처리
7. 하한과 회수율 측정 7.1. 하한본 방법의 측정 하한은 0.001mg/kg 입니다. 7.2. 회수율의 실험 데이터: 아플라톡신 B1 의 첨가농도는 0.001 ~ 0.5MG/KG 범위 내에서 89.1 ~ 104.9 입니다.