사료의 조섬유 함량 측정 방법
GB/T 6434-94 1 주제 내용 및 적용 범위
이 표준은 조섬유 함량을 지정합니다. 공급 방법 결정.
이 표준은 다양한 혼합사료, 복합사료, 농축사료, 단일사료에 적용된다. 2 참조 표준
GB/T 601 화학 시약의 적정 분석(부피 분석)을 위한 표준 용액 준비 3 원리
특정 조건에서 소화하려면 정확한 농도의 산과 염기를 사용하십시오. 그런 다음 샘플을 사용하여 에탄올로 용해성 물질을 제거한 다음 고온에서 연소하여 미네랄의 양을 공제합니다. 나머지는 조섬유입니다. 이는 정확한 화학 물질이 아니지만 인정되고 필수 조건에서 측정된 대략적인 조성입니다. 주로 셀룰로오스이고 소량의 헤미셀룰로오스와 리그닌도 함유되어 있습니다. 4 시약
이 방법의 시약은 분석 등급이며 물은 증류수입니다. 표준 용액은 GB601에 따라 준비됩니다. 4.1 황산(GB 625) 용액 0.128±0.005mol/L 수산화나트륨 표준용액 교정, GB 601.
4.2 수산화나트륨(GB 629) 용액, 0.313±0.005mol/L, 프탈산수소칼륨 방법으로 GB 601로 보정됨. 4.3 산세석면 HG 3─1062. 4.4 95% 에탄올(GB 679). 4.5 디에틸에테르(HG 3─1002). 4.6 n-옥탄올(소포제). 5 기기 및 장비
5.1 실험실 시료 분쇄기.
5.2 분할 체: 구멍 1mm, (18 메쉬).
5.3 분석 저울: 감도 0.0001g.
5.4 전기 히터(전기로), 온도 조절 가능.
5.5 전기 온도 조절 오븐(오븐): 온도를 130°C로 조절할 수 있습니다.
5.6 고온로: 500~600°C 사이에서 온도를 제어하는 고온계가 있습니다.
5.7 소화조: 응축구가 있는 600mL 높이의 비이커 또는 응축관이 있는 삼각 플라스크. 5.8 흡입 여과 장치: 진공 장치, 흡입 필터 병 및 깔때기. (필터는 200메쉬 스테인레스 스틸 메쉬 또는 나일론 필터 천을 사용합니다.)
5.9 구치의 도가니: 30mL에 석면절임현탁액(0.2~0.3g 함유)을 미리 넣고 석면두께가 균일하고 불투명해야 한다. 위 아래에 두 겹의 유리섬유를 놓으면 여과에 도움이 됩니다.
5.10 건조제, 염화칼슘이나 변색 실리카겔을 건조제로 사용합니다.
5.11 조섬유 측정기
본 규격의 측정원칙에 적합하고 일관된 측정결과를 갖는 국내외에서 생산된 측정기.
6 시료 준비
시료를 4등분법으로 200g으로 줄이고, 분쇄하여 1mm 체에 통과시킨 후 밀봉용기에 담는다.
7 분석 단계
7.1 중재 방법
샘플 1~2g의 무게를 0.0002g까지 정확하게 측정하고 에테르(보다 큰 지방 함유)로 탈지합니다. 10% 탈지(지방 함량은 10% 이하, 선택사항)하고 소화조(5.7)에 넣고 정확한 농도의 끓는 황산용액(4.1) 200mL와 n 1방울을 첨가한다. -옥탄올을 즉시 가열하고 2분 이내에 끓이면서 용액이 약간 끓도록 히터를 조절하고 30분간 계속 끓이면 황산 농도가 변하지 않도록 주의한다. 샘플이 용액을 떠나 병 벽에 달라붙어서는 안 됩니다. 이어서, 흡인여과하고, 잔류물을 끓는 증류수로 중성이 될 때까지 세척한 후 물기를 제거하였다. 정확한 농도의 끓는 수산화나트륨용액(4.2)을 사용하여 잔여물을 원래의 용기에 옮겨 200mL에 첨가하고 30분간 살짝 끓인 후 즉시 석면을 덮은 가우치 도가니에 여과하고 25mL로 씻어낸다. 먼저 황산용액을 취하고, 잔류물을 손실 없이 도가니(5.9)에 옮기고 끓는 증류수로 중성화될 때까지 세척한 후 에탄올(4.4) 15mL로 세척하고 물기를 뺀다.
도가니(5.9)를 오븐(5.5)에 넣고 130±2°C에서 2시간 건조시킨 후 데시케이터(5.10)에서 실온까지 식힌 후 무게를 잰 후 넣어준다. 고온로(5.6)에서 550±25°C로 30분간 소성한 후 꺼내어 데시케이터(5.10)에서 실온까지 식힌 후 칭량한다.
7.2 권장 방법
시료 1~2g(탈지 단계는 수동 방법과 동일)을 G2 유리 모래 깔때기에 넣고 깔때기를 뜨거운 추출기에 삽입합니다. 도가니 클램프를 사용하여 황산 용액 200mL와 n-옥탄올 두 방울을 미리 끓입니다. 용액이 끓으면 손잡이를 적절한 위치로 조정합니다. 용액을 약간 끓인 후 30분간 흡인여과하고 끓는 증류수로 씻어 중성으로 하고 미리 끓인 수산화나트륨용액 200mL를 넣어 30분간 끓인 후 흡인여과하고 끓는 증류수로 중성이 될 때까지 씻어낸다. 도가니(5.9)를 냉추출기에 넣고 95% 에탄올 25mL를 넣고 물기를 빼낸 후 깔때기를 오븐(5.5)에 옮겨 130±2°C에서 2시간 건조시킨 후 실온에서 식힌다. 데시케이터(5.10)에 넣어 온도를 측정하고 무게를 잰다. 그런 다음 500±25°C의 고온로(5.6)에 넣고 1시간 동안 연소시킨 후 데시케이터(5.10)에서 실온으로 식힌 후 무게를 잰다. 다양한 장비 모델의 특정 작동 단계에 대해서는 장비의 사용 설명서를 참조하십시오.
8 측정 결과 계산
8.1 계산 공식
조섬유(%) = (m1-m1)/m
공식 매체:
m1── 130℃에서 건조시킨 도가니와 시료 찌꺼기의 무게, m2── 550℃(500℃)에서 연소시킨 도가니와 시료 찌꺼기의 무게, g; ; m── 샘플 질량(탈지되지 않음), g.
8.2 반복성
측정을 위해 각 샘플에서 두 개의 병렬 샘플을 채취하고 그 결과로 산술 평균을 사용합니다. 조섬유 함량은 10% 이하이며, 절대값 차이는 0.4이다. 조섬유 함량은 10% 이상이며 상대 편차는 4%입니다.